ドデク-11-イン-1-オール（CAS# 18202-10-3）
Dodec-11-yn-1-ol（CAS# 18202-10-3）情報
| 準備 | ＮａＨ（７．５ｇ、６０％油分散液、３２６ｍｍｏｌ）を、エチレンジアミンの０℃撹拌溶液（４０ｍＬ）中のドデシル−３−アルキン−１−アルコール（１０．０ｇ、５４．９５ｍｍｏｌ；ＧＦ Ｓｍｉｔｈ）にバッチごとに加えた。 １時間後、温度を７０℃まで上昇させた。さらに8時間後、反応混合物を0℃に冷却し、氷冷水(100mL)で注意深く反応を停止し、エーテル(3×60mL)で抽出する。合わせたエーテル抽出物を水(100mL)で洗浄した。水洗液をエーテル(3×60mL)で逆抽出した。合わせた有機抽出物を真空下で濃縮し、残渣を10% EtOAc/ヘキサンを使用するカラムクロマトグラフィーにかけて、3〜5%の他の局所的異性体が混入した11-ドデシン-1-アルコール(7.4g、74%)を得た。位置異性体）。 TLC:30% EtOAc/ヘキサン、Rf ≈ 0.4;1H NMR(300MHz,CDCl3)δ3.66(t,2H,J = 7.3Hz)、2.14-2.21(m,2H),1.93(t,J = 1.9Hz) 、1H)、1.20-1.63(m、16H)。 |
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