4-ブロモ-3-フルオロ安息香酸 (CAS# 153556-42-4)
参考情報
| 用途 | 4-ブロモ-3-フルオロ安息香酸は、さまざまな薬剤（抗がん剤のベンザミットなど）の製造に使用できる重要な化学原料です。 |
| 合成方法 | 4-ブロモ-3-フルオロ安息香酸は、過マンガン酸カリウムによる4-ブロモ-3-フルオロトルエンの酸化によって得られます。 （１）酸化：１００ｋｇのｋｇ４－ブロモ－３－フルオロトルエン、１２０ｋｇの水および０．１ｋｇの脂肪族アルコールポリエーテル硫酸ナトリウム（ＡＥＳ）を、Ｋ－４００Ｌガラスライニング反応釜（江蘇工業ライニング化学社製）に順次添加する。 （株）装置製）に撹拌・加熱・凝縮還流装置を設置し、 １６７ｋｇの過マンガン酸カリウムを撹拌条件下でゆっくりと添加し、沸騰状態に保ち、９時間反応させ、還流溶液にオイルビーズがなくなったら反応を停止する。 （２）濾過：工程（１）で得られた反応溶液を熱時濾過し、目的生成物である４－ブロモ－３－フルオロ安息香酸を含む濾液を得る。 (3) 過マンガン酸カリウムを除去する: 濾液中に残った過マンガン酸カリウムを除去するには、ステップ (2) で得られた濾液に亜硫酸ナトリウム 0.1kg を添加する必要があります。亜硫酸ナトリウムの添加量は、透明な液体に基づいています。溶液の紫色。 （４）酸性化：（３）で得られた濃度１２ｍｏｌ／Ｌの濃塩酸溶液に、撹拌しながらゆっくりと添加する。溶液のｐＨ値が２．２になったとき、濃塩酸の添加を停止し、３０分間反応を継続する。 （５）晶析：（４）で得られた溶液を撹拌しながら２℃まで冷却し、溶液中に析出した結晶が４－ブロモ－３－フルオロ安息香酸である。操作中、4-ブロモ-3-フルオロ安息香酸は継続的に撹拌しなければなりません。そうしないと、4-ブロモ-3-フルオロ安息香酸が大きな固体を形成し、その後のプロセスで処理することが困難になります。 （６）濾過・洗浄：工程（５）で得られた４－ブロモ－３－フルオロ安息香酸結晶を含む混合液を遠心分離し、４－ブロモ－３－フルオロ安息香酸の粗生成物である濾ケーキを得る。純水で洗浄し、遠心分離（洗浄機能付き遠心分離機を使用）して、精製された４－ブロモ－３－フルオロ安息香酸を得る。 （７）乾燥：ステップ（６）で調製した４－ブロモ－３－フルオロ安息香酸固体を７５℃で１２時間乾燥して、含有量が９８％を超える４－ブロモ－３－フルオロ安息香酸１９７ｋｇを得る。 %。 |
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